茶葉標(biāo)準(zhǔn)化系列報(bào)道之?茶葉檢驗(yàn)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)化工作概述

茶葉檢驗(yàn)方法是茶葉質(zhì)量評(píng)判的基礎(chǔ)，茶葉檢驗(yàn)包括品質(zhì)檢驗(yàn)、農(nóng)殘檢驗(yàn)、重金屬和微生物檢驗(yàn)。自1827年茶葉中發(fā)現(xiàn)咖啡堿以來(lái)，隨著世界茶葉貿(mào)易的發(fā)展和興旺，茶葉檢驗(yàn)無(wú)論在內(nèi)容還是深度上，都不斷取得新發(fā)展新突破。

超高壓液相色譜-質(zhì)譜儀（UPLC-MS MS）

一、茶葉品質(zhì)檢驗(yàn)

茶葉的化學(xué)組成相當(dāng)復(fù)雜，國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的決定茶葉色、香、味的主要成分是茶多酚類（其中主要是茶多酚中的兒茶素類）、氨基酸類、生物堿（主要為咖啡堿）、芳香物質(zhì)、葉綠素等，紅茶還應(yīng)將茶黃素、茶紅素等多酚氧化產(chǎn)物列為品質(zhì)成分。茶葉生化的分析研究，在十九世紀(jì)三十年代至八十年代，僅僅對(duì)個(gè)別化學(xué)成分進(jìn)行分析。我國(guó)茶葉理化分析研究工作在1950年之前只作了些許零星的茶葉生化分析工作，在此期間比較突出的是屠祥麟于1933年收集了國(guó)內(nèi)許多重要茶類，進(jìn)行了茶葉生化成分的系統(tǒng)分析，并擬訂了第一部茶葉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)《中國(guó)茶葉分析及其化學(xué)檢驗(yàn)暫行標(biāo)準(zhǔn)》。

從上世紀(jì)50年代起，各國(guó)開(kāi)始廣泛開(kāi)展了茶葉理化審評(píng)的研究，以此探討茶葉的物理性狀和分析茶葉中各種有效化學(xué)成分的含量，從計(jì)量的數(shù)據(jù)來(lái)尋求理化審評(píng)方法，以鑒定茶葉品質(zhì)優(yōu)劣、取代感官審評(píng)。中國(guó)的茶葉高等院校、科研單位、進(jìn)出口商品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)等部門先后分別對(duì)茶葉外形的容量、茶湯電導(dǎo)度、比色、檢測(cè)水浸出物含量、咖啡堿含量、粗纖維含量、茶多酚類總量、兒茶素總量、茶黃素含量和茶紅素含量、氨基酸總量、茶氨酸含量及紅碎茶品質(zhì)化學(xué)鑒定法等方面作了大量的分析研究工作，并取得了初步成果。八十年代之后，茶葉生化成分研究有了新的發(fā)展，分析檢測(cè)手段不斷更新。檢測(cè)方法的專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相繼出版。

原外經(jīng)貿(mào)部于1981年頒布WMB48(3)－81茶葉檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。原國(guó)家商檢局于1986年頒布ZBX50001-14－86《出口茶葉檢驗(yàn)方法》，規(guī)定了出口茶葉取樣方法；出口茶葉磨碎試樣干物質(zhì)含量的測(cè)定方法；出口茶葉品質(zhì)感官審評(píng)方法；出口茶葉水分測(cè)定方法；出口茶葉灰分測(cè)定方法；出口茶葉水溶性灰分和水不溶性灰分測(cè)定方法；出口茶葉酸性不溶性灰分測(cè)定方法；出口茶葉水溶性灰分堿度測(cè)定方法；出口茶葉水浸出物測(cè)定方法；出口茶葉咖啡堿測(cè)定方法；出口茶葉粗纖維測(cè)定方法；出口茶葉粉末和碎茶含量測(cè)定方法等。

1987年，國(guó)家組織專家制定了編號(hào)為GB8302—14—87《茶理化檢驗(yàn)方法》系列標(biāo)準(zhǔn)13個(gè)，此系列標(biāo)準(zhǔn)成為我國(guó)第一個(gè)茶葉檢驗(yàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，由中華全國(guó)供銷合作總社歸口，包括取樣、水分、游離氨基酸等，大大豐富了我國(guó)茶葉檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，統(tǒng)一了茶葉理化檢驗(yàn)方法，為茶葉產(chǎn)品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定打下了基礎(chǔ)。2008年全國(guó)茶葉標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)成立以后，茶葉檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)變?yōu)橛扇珖?guó)茶葉標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC339）歸口，經(jīng)幾次修訂GB8302—14，補(bǔ)充理化成分及茶葉中微量元素的檢測(cè)方法，目前的茶葉理化檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)包含了水分的測(cè)定；灰分的測(cè)定；取樣；磨碎試樣制備及其干物質(zhì)含量測(cè)定；水浸出物測(cè)定；水溶性灰分堿度測(cè)定；茶葉水溶性灰分和水不溶性灰分測(cè)定；茶葉酸性不溶性灰分測(cè)定；粗纖維測(cè)定；粉末和碎茶含量測(cè)定；咖啡堿測(cè)定；茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測(cè)；游離氨基酸總量測(cè)定；磚茶含氟量的檢測(cè)；茶葉中茶氨酸的測(cè)定；茶葉中茶黃素測(cè)定；茶葉中鐵、錳、銅、鋅、鎳、磷、硫、鉀、鈣、鎂的測(cè)定；茶葉感官審評(píng)方法等。作為茶葉提取物的速溶茶的理化成分檢測(cè)也于2008年起制定了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18798.1-2017 固態(tài)速溶茶包括取樣；總灰分測(cè)定；自由流動(dòng)和緊密堆積密度測(cè)定；兒茶素類含量的檢測(cè)方法等。

茶葉品質(zhì)檢驗(yàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過(guò)30年的修訂與補(bǔ)充，為茶行業(yè)的發(fā)展發(fā)揮了積極作用。在這個(gè)過(guò)程中，茶葉中特征性物質(zhì)茶多酚的檢測(cè)方法變動(dòng)較大，主要變化在2008年的修訂版，由于茶多酚測(cè)定方法的原理從根本上發(fā)生了變化，必將引起測(cè)定結(jié)果的變化，修訂版GB/T8313-2008比原版GB/T8313-2002的茶多酚結(jié)果低33%左右。

二、茶葉安全檢驗(yàn)

茶葉安全標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法是制定茶葉安全標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)，包括農(nóng)藥殘留和污染物，茶葉所用檢測(cè)方法基本采用食品中的農(nóng)殘檢測(cè)和重金屬元素檢測(cè)方法為依據(jù)，檢測(cè)方法由國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管局管理。早期的GB5009.57-1985茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法完全采用食品中總砷的測(cè)定、食品中鉛的測(cè)定、食品中銅的測(cè)定、食品中六六六、滴滴涕殘留的測(cè)定方法,第一個(gè)茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBn144-1981共規(guī)定了包括六六六、滴滴涕、鉛、銅等四項(xiàng)指標(biāo)，采用的是GB5009.57的方法標(biāo)準(zhǔn)。

?1988年GB 9679-1988《茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》代替GBn144-1981并在2005年被廢止后，茶葉的安全指標(biāo)納入食品安全標(biāo)準(zhǔn)，由GB2762-2005（污染物限量）、GB2763-2005（農(nóng)藥最大殘留限量）規(guī)定，檢驗(yàn)項(xiàng)目包括9項(xiàng)農(nóng)殘和3項(xiàng)污染物。

從2005年起，GB2762、GB2763基本保持每?jī)赡晷抻喕蛟鲅a(bǔ)1次，至今已更新為GB2762—2018和GB2763-2019，檢驗(yàn)項(xiàng)目包括鉛和農(nóng)藥殘留65項(xiàng)。鉛的檢驗(yàn)方法基本包含石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法等，采用GB5009.12-2017食品中鉛的測(cè)定、GB5009.268-2016食品中多元素的測(cè)定，為現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

茶葉中農(nóng)藥殘留重點(diǎn)檢測(cè)種類以殺蟲(chóng)劑為主，其次分別為除草劑、殺螨劑、殺菌劑和植物調(diào)節(jié)劑等，農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法主要有：色譜法（氣相色譜—質(zhì)譜法、高效液相色譜法、高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法等）、免疫分析法、生物傳感技術(shù)等，不同種類農(nóng)藥的檢測(cè)方法有所側(cè)重，多成分殘留檢測(cè)法成為食品安全檢測(cè)及標(biāo)準(zhǔn)改進(jìn)的重心，現(xiàn)行測(cè)定茶葉中農(nóng)藥殘留的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要包括GB/T23204-2008GC/MS法；GB23200.13-2016LC/MS/MS法；GB23200.113-2019GC/MS/MS法。

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